вода питьевая исправленная что это

Вода для приготовления водки

Вода должна соответствовать ГОСТ Р 51355—99 и СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

Вода питьевая естественная с исходной жесткостью до 1 моль/м 3 для приготовления водок используется без дополнительного умягчения, а с жесткостью более 1 моль/м 3 подвергается умягчению до жесткости не более 0,2 моль/м 3 или рН от 5,5 до 7,8.

К воде в водочном производстве предъявляются также требования по содержанию отдельных компонентов и ряду других показателей, таких как жесткость, щелочность, окисляемость, рН, сухой остаток, массовая концентрация отдельных ионов.

Качество водки во многом определяется физико-химическими свойствами используемой в технологическом процессе воды и в частности составом минеральных веществ, от которых в значительной степени зависят: пищевая ценность, органолептические достоинства — прозрачность, вкус и стойкость при хранении.

Действующие в настоящее время стандарты на производство водки, допускают присутствие в воде минеральных включений, характеризуемых показателем «сухой остаток», в количестве до 500 мг/л. Фактически же в природной воде содержание минеральных солей, как правило, не превышает 400. 600 мг/л. Однако, как показывает опыт производства высококачественных сортов водки, и эта величина слишком высока. Поэтому производители водки ищут либо природные источники с мягкой и слабоминерализованной водой, либо способы искусственного снижения солесодер-жания в исправляемой воде.

Основными веществами, характеризующими солевой состав воды, являются бикарбонаты, сульфаты, хлориды и двуокись кремния. Бикарбонаты придают водке грубые, горькие оттенки, заглушающие остальные тона. Сульфаты в малых количествах придают водке «сухой», гармоничный привкус. Хлориды в повышенных количествах сообщают водке горький привкус. Наличие двуокиси кремния чревато вредным эффектом формирования силикатов, которые в готовом продукте вызывают «опал», т. е. потерю блеска и хрустальности.

Составной частью технологии водочного производства является подготовка технологической воды, которая оказывает влияние на условия приготовления сортировки, растворение, гомогенизацию и стабильность ингредиентов, рецептур, органолептических показателей, а также на стабильность изделий (формирований помутнений и осадков) при хранении.

Проведенные ВНИИПБТ исследования дали возможность разработать рекомендации по солевому составу и соотношению параметров технологической воды, обеспечивающей стабильность водок ().

На основании исследований, проведенных во ВНИИПБТ, можно сделать следующие выводы:

♦ содержание растворенных веществ и отдельных микроэлементов технологической воды может оказывать как положительное, так и отрицательное воздействие на стабильность и вкусовые показатели водок;

♦ влияние растворенных веществ и микроэлементов на органолептику воды нельзя переносить на приготовленные на этой воде водки. Более того, технологическая вода, используемая для приготовления водок, получивших наиболее высокие оценки по органолептике, как правило, имеет более низкие баллы в качестве питьевой воды;

♦ оценку влияния отдельных растворенных компонентов можно проводить только в сочетании с составными микроэлементами и параметрами технологической воды;

♦ основным параметром, определяющим стабильность водок при хранении, является жесткость. Поэтому регламентируемые параметры, ионный и микроэлементный состав технологической воды сведены в в соответствии с наиболее характерными интервалами значений жесткости;

♦ регулирование состава технологической воды позволяет оптимизировать сочетание растворенных веществ, в пределах регламентируемых допусков и тем самым улучшает качество водок;

♦ регламентируемая величина жесткости, в сочетании с соответствующими ей значениями щелочности, рН, окисРекомендации по солевому составу технологической воды

ляемости, сухого остатка, содержанием растворенных веществ и микроэлементов, гарантирует отсутствие осадков, естественно, при соответствующей химической стойкости стеклопосуды и соблюдении технологии приготовления и внесения ингредиентов рецептуры;

♦ оптимизация органолептических показателей достигается путем регулирования состава технологической воды в пределах регламентируемых допусков. При этом конкретное соотношение растворенных веществ и микроэлементов зависит от качества спирта, активности ресурса наработки активного угля, соотношения ингредиентов рецептуры и других технологических факторов;

♦ естественные воды с жесткостью до 1,0моль/м 3 и сухим остатком до 250 мг/л могут использоваться в качестве технологической воды без корректирования их состава.

Растворенные в воде минеральные вещества по-разному влияют на органолептические характеристики водок.

Кальций определяет полноту вкуса, гидрокарбонат кальция смягчает вкус водки и умягчает ее жгучесть, однако его содержание жестко регламентируется, т. к. карбонат кальция является основной причиной осадкообразования в водках.

Натрий в хлоридной форме придает водке кисло-соленый привкус, калий при концентрации более 10 мг/л усиливает кисло-соленый привкус. Калий обычно присутствует в природных водах в небольших количествах. При концентрации более 10 мг/л усиливает кисло-соленый привкус хлоридов натрия.

При повышенном содержании железа (концентрация более 0,02 мг/л) водка приобретает неприятный вкус («чернильный» привкус), образуются видимые глазом помутнения.

Марганец, как и железо, отрицательно влияет на вкусовые качества водок, которые проявляются уже при концентрации 0,02 мг/л.

Соединения меди придают водке грубый металлический привкус, который проявляется при концентрации 0,02 мг/л.

Карбонаты при повышенных концентрациях придают продукту грубые, горькие оттенки, которые легко заглушают остальные тона, чем сильно ухудшается вкус водки.

Бикарбонаты имеют высокую буферность, способны нейтрализовать кислотные ингредиенты рецептуры, при концентрациях выше регламентных придают грубые, горькие оттенки, которые легко заглушают остальные тона, чем сильно ухудшается вкус готового изделия.

Хлориды в умеренных концентрациях создают мягкие тона «послевкусия».

Сульфаты при концентрации более З5. 40мг/л создают устойчивую горечь во вкусе, которую часто воспринимают как альдегидную, участвующую в формировании осадков гипса.

Кремний положительно влияет на вкусовые достоинства водок, однако при повышенной концентрации и рН > 7 образует осадки силикатов.

Фосфаты при рН > 6,7 придают водке кислый привкус, а при рН > 7,3 — неприятный мыльный привкус.

Нитраты могут быть как нехимической природы, так и результатом процессов биораспада. Концентрация выше 7 мг/л указывает на слишком высокое биологическое или химическое загрязнение воды, что придают водкам неприятный горьковато-вяжущий привкус. Содержание нитратов в технологической воде не должно превышать 3. 4 мг/л. Нитраты являются продуктами биораспада и индикатором заражения воды колиформными бактериями. Нитраты являются сильными токсинами, поэтому их концентрация не должна превышать 0,1 мг/л.

Марганец, никель и кобальт также отрицательно влияют на вкусовые качества водок, которые проявляются при концентрации 20 мкг/л.

Алюминий в технологической воде при производстве водок находится в виде сульфата и гидратированных алюмосиликатов, при концентрации более 0,02 мг/л способствует образованию кремнийсодержащих осадков.

Микробиологическое обсеменение может стать причиной аморфных помутнений вследствии денатурирования протеина клеток микрофлоры в спиртсодержащей среде. Непредсказуемо ухудшаются все органолептические показатели готовых водок. Общее микробное число не должно превышать 10 КОЕ/1 см 3 воды.

Прозрачность — параметр, к которому предъявляют возрастающие требования, особенно для водок, поставляемых на экспорт. Определяется по оптической плотности в процентном отношении к эталону бидистиллированной воды (л = 364 нм и толщина кюветы — не менее 95 %).

Цветность (окраска) определяется наличием в воде соединений гуминовых, галловых и фульвокислот, углеводородных соединений (образуются в результате распада растений и микроорганизмов). Наличие цветности в технологической воде не допустимо.

Привкус и запах определяются как естественными соединениями (гуминовых и фульвокислот, наличием гидроокисей железа, марганца, растворенного сероводорода), так и искусственными причинами (наличие растворенных нефтепродуктов, хлороокисленной органики и других антропогенных загрязнителей). В технологической воде привкус и запах не должны превышать одного балла при 20 °С.

Источник

Вода питьевая исправленная что это

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Термины и определения

Spirits. Terms and definitions*

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

Дата введения 2005-01-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» (ГНУ ВНИИПБТ), Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция», Департаментом пищевой перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза России

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 421-ст

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1299-ст c 01.07.2013; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 23.09.2013 N1086-ст c 01.01.2015

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 2013 год; ИУС N 1, 2014 год

Введение

Установленные в стандарте термины расположены в систематизированном порядке, отражающем систему понятий в области ликероводочного производства.

Для каждого понятия установлен один стандартизованный термин.

Недопустимые к применению термины-синонимы приведены в круглых скобках после стандартизованного термина и обозначены пометой «Ндп».

Заключенная в круглые скобки часть термина может быть опущена при использовании термина в документах по стандартизации, при этом не входящая в круглые скобки часть термина образует его краткую форму.

Наличие квадратных скобок в терминологической статье означает, что в нее включены два термина, имеющие общие терминоэлементы.

В алфавитном указателе данные термины приведены отдельно с указанием номера статьи.

Помета, указывающая на область применения многозначного термина, приведена в круглых скобках светлым шрифтом после термина. Помета не является частью термина.

Приведенные определения можно, при необходимости, изменять, вводя в них производные признаки, раскрывая значения используемых в них терминов, указывая объекты, входящие в объем определяемого понятия. Изменения не должны нарушать объем и содержание понятий, определенных в настоящем стандарте.

Термины и определения технологических понятий, необходимые для понимания текста стандарта, приведены в приложении А.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает термины и определения понятий в области производства спиртных напитков.

Термины, установленные настоящим стандартом, рекомендуются для применения во всех видах документации и литературы по производству спиртных напитков, входящих в сферу работ по стандартизации и/или использующих результаты этих работ.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2 Термины и определения

1 технологический процесс производства водки: Процесс, включающий приготовление исправленной воды, смешивание ректификованного этилового спирта из пищевого сырья с исправленной водой, обработку водно-спиртового раствора активным углем и/или другими адсорбентами, его фильтрование, внесение ингредиентов, если они предусмотрены рецептурой, перемешивание, контрольное фильтрование, розлив в потребительскую тару и оформление готовой продукции.

2 технологический процесс производства ликероводочного изделия: Процесс, включающий приготовление исправленной воды, полуфабрикатов (производство спиртных напитков), приготовление купажа, его фильтрование и выдержку, контрольное фильтрование, розлив в потребительскую тару и оформление готовой продукции.

Сырье, продукты и отходы производства

3 ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья: Этиловый спирт из пищевого сырья крепостью не менее 96%, изготавливаемый методом спиртового брожения крахмалосодержащего и сахаросодержащего сырья (за исключением фруктового) с последующей брагоректификацией бражки или ректификацией этилового спирта-сырца, а также головной фракции этилового спирта, изготавливаемой из пищевого сырья, и продуктов переработки, образующихся при производстве спирта этилового из пищевого сырья, водок, ликероводочных изделий, содержащих сопутствующие летучие примеси.

4 ароматный (этиловый) спирт: Водно-спиртовой раствор объемной долей ректификованного этилового спирта из пищевого сырья от 60,0% до 80,0%, содержащий ароматические вещества, получаемые перегонкой эфиромасличного и плодово-ягодного сырья.

5 исправленная вода: Вода с содержанием минеральных и органических веществ, установленных нормативными документами на производство спиртных напитков, приготовленная способами: умягчения, деминерализации, дезодорации, обессоливания, обезжелезивания и/или фильтрования питьевой воды.

6 сортировка: Однородный водно-спиртовый раствор крепостью от 37,5% до 56,0%, предназначенный для производства водки.

7 спиртные напитки: Алкогольная продукция, произведенная с использованием этилового спирта из пищевого сырья, и (или) спиртосодержащей пищевой продукции и не относящаяся к винным напиткам, включающая водку, ликероводочные изделия, ликеры, виски, ром и спиртные напитки из зернового сырья, получаемые методом дистилляции.

8 водка: Бесцветный спиртной напиток крепостью от 37,5% до 56,0%, имеющий характерный водочный аромат и вкус, приготовляемый путем смешивания ректификованного этилового спирта из пищевого сырья и исправленной воды с последующей обработкой водно-спиртового раствора специальным адсорбентом или адсорбентами и добавлением или без добавления ингредиентов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

8а водка с защищенным наименованием по происхождению: Водка, представляющая собой бесцветный водно-спиртовый раствор крепостью от 38,0% до 56,0%, с мягким, присущим водке вкусом, приготовляемая путем смешивания ректификованного этилового спирта из пищевого сырья (зернового) с исправленной водой, с последующей обработкой этого водно-спиртового раствора активным углем, с обработкой или без обработки сухим обезжиренным молоком и/или другими адсорбентами, с последующим фильтрованием для полной очистки через кварцевый песок с установленным гранулометрическим составом или через другие фильтрующие материалы.

9 особая водка: Водка крепостью от 38,0% до 45,0% с подчеркнуто специфическим ароматом и (или) вкусом, получаемыми за счет внесения вкусоароматических веществ.

10 полуфабрикат (производство спиртных напитков): Составная часть ликероводочного изделия в виде спиртованных: настоев, соков или морсов, а также ароматных этиловых спиртов, сахарного и паточного сиропов, приготовляемых по утвержденным и действующим в настоящее время технологиям.

10а полуфабрикат ликера: Составная часть ликера в виде спиртованных: настоев, соков и морсов, а также ароматных спиртов, сахарного и паточного сиропов, приготовляемых в соответствии с действующими технологическими инструкциями изготовителя.

11 купаж (производство спиртных напитков): Смесь, приготовляемая смешением полуфабрикатов производства спиртных напитков, ингредиентов, пищевых красителей, ректификованного этилового спирта из пищевого сырья и исправленной воды согласно рецептуре.

12 спиртованный сок (из плодово-ягодного сырья): Полуфабрикат производства спиртных напитков крепостью от 20,0% до 25,0%, приготовляемый прессованием плодово-ягодной мезги и спиртованием полученного сока ректификованным этиловым спиртом из пищевого сырья.

10-12 (Измененная редакция, Изм. N 2).

13 плодово-ягодная мезга: Дробленое свежее плодово-ягодное сырье, предназначенное для приготовления спиртованного сока.

14 плодово-ягодный фуз: Отходы производства спиртных напитков, представляющие собой осадок, выпадающий при спиртовании свежего плодово-ягодного сока и последующего отстаивания.

15 плодово-ягодные выжимки: Отходы производства спиртных напитков, представляющие собой остатки плодово-ягодной мезги после прессования.

16 (спиртованный) морс (из плодово-ягодного сырья): Полуфабрикат производства спиртных напитков, приготовляемый экстрагированием растворимых веществ из свежего или сушеного плодово-ягодного сырья водно-спиртовым раствором крепостью от 30,0% до 60,0%.

14-16 (Измененная редакция, Изм. N 2).

17 морс первого слива: Спиртованный морс из плодово-ягодного сырья крепостью от 30,0% до 60,0%, приготовляемый при первом заливе плодово-ягодного сырья.

18 морс второго слива: Спиртованный морс из плодово-ягодного сырья крепостью от 30,0% до 45,0%, приготовляемый при втором заливе плодово-ягодного сырья.

19 спиртованный настой: Полуфабрикат производства спиртных напитков, приготовляемый из свежего или сушеного пряно-ароматического, неароматического растительного сырья или другого пищевого сырья экстрагированием растворимых веществ водно-спиртовым раствором с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 90,0%.

20 настой первого слива: Спиртованный настой крепостью от 40,0% до 90,0%, приготовляемый при первом заливе растительного сырья.

21 настой второго слива: Спиртованный настой крепостью от 40,0% до 60,0%, приготовляемый при втором заливе растительного сырья.

18-21 (Измененная редакция, Изм. N 2).

21а зерновой дистиллят: Алкогольная продукция, крепостью не более 94,8%, получаемая одно- или многократной дистилляцией (перегонкой) сброженного сусла из зерна злаковых культур: ржи, ячменя, кукурузы, пшеницы или их смеси и/или приготовленного из него солода, имеющий вкус и аромат исходного сырья, не выдерживаемый или выдерживаемый в постоянном контакте с древесиной дуба.

21б зерновой дистиллят невыдержанный: Дистиллят, не находившийся в контакте с древесиной дуба.

21в зерновой дистиллят выдержанный: Дистиллят, находившийся в постоянном контакте с древесиной дуба в течение всего периода выдержки.

21г висковый дистиллят: Дистиллят зерновой, выдержанный в дубовых бочках вместимостью не более 700 дм не менее трех лет.

21а-21г (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Источник

ГОСТ 34781-2021 Вода питьевая. Вода подготовленная (исправленная) для изготовления алкогольной продукции. Определение содержания кремния фотометрическим методом в виде молибдокремневой кислоты

Текст ГОСТ 34781-2021 Вода питьевая. Вода подготовленная (исправленная) для изготовления алкогольной продукции. Определение содержания кремния фотометрическим методом в виде молибдокремневой кислоты

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ВОДА ПОДГОТОВЛЕННАЯ (ИСПРАВЛЕННАЯ) ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АЛКОГОЛЬНОЙ

Определение содержания кремния фотометрическим методом в виде молибдокремниевой кислоты

Москва Российский институт стандартизации 2021

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 30 сентября 2021 г. № 143-П)

За принятие проголосовали.

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3169) 004—97

Код страны по МК 3 (метод А);

. в виде желтой формы молибдокремниевой гетерополикислоты (желтый комплекс) в диапазоне измерений от 0.5 до 16.0 мг/дм 3 (метод Б).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 5817 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20478 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования котбору проб

ГОСТ 31862″ Вода питьевая. Отбор проб

» В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237—2014 «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах».

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76*1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах. указанных в предисловии, или на официальных сайгах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Есты заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то эго положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор и хранение проб

3.2 Если к анализу приступают в течение 24 ч с момента отбора, дополнительное охлаждение пробы не требуется. Допускается хранить пробы при температуре от 2 °C до 10 °C не более 5 сут с момента отбора.

4 Условия проведения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура воздуха — от 15 °C до 28 «С;

— относительная влажность воздуха — не более 80 %.

4.3 Растворы следует хранить при комнатной температуре, если условия хранения не оговорены отдельно.

4.4 К проведению измерений допускаются лица, владеющие техникой работы на используемых приборах и изучившие инструкции по эксплуатации используемого оборудования.

5 Спектрофотометрический метод определения кремния в виде восстановленной формы молибдокремниевой гетерополикислоты (синий комплекс) (метод А)

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии соединений кремния с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдокремниевой гетерополикислоты, восстановленная форма которой окрашена в синий цвет. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 815 нм. Интенсивность окраски (оптическая плотность) пропорциональна массовой концентрации кремния.

5.2 Факторы, влияющие на определение

Определению мешают мутность и фосфаты. Мутность устраняют предварительным фильтрованием пробы. Влияние фосфатов устраняют добавлением раствора винной кислоты.

5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы

Спектрофотометр, или фотоэлектроколориметр, или фотометрический анализатор (далее — прибор), позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от 330 2

до 1000 нм при допускаемой абсолютной погрешности измерения спектрального коэффициента пропускания не более ±2 % в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре от 2 *С до 10 в С.

Мешалка магнитная с нагревом.

Часы или таймер любого типа.

Воронка фильтрующая (фильтр Шотта) ВФ-1-40(60)-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Дозаторы пипеточные переменного объема по ГОСТ 28311.

Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2: 1-1-2-5; 1-1*2-10 или других типов и исполнений по ГОС 29227.

Пипетки градуированные с одной отметкой 1-2-5; 1-2-10; 1-2-25 или других типов и исполнений по ГОСТ 29169.

Плитка электрическая любого типа с закрытой спиралью и регулятором температуры.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0.45 мкм (например, производства фирмы Владипор или Миллипор).

Фильтры бумажные обеззоленные (синяя лента).

Флаконы пластиковые вместимостью 100; 250; 500 и 1000 см 3 (для отбора проб и хранения растворов реактивов).

Цилиндры мерные 2-100-2; 2-250-2; 2-500-2; 2-100G-2 или другого исполнения по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765. ч.д.а.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч. или чд.а.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195. ч.д.а.

Межгосударственный стандартный образец (МСО) или государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора кремния массовой концентрации 1 мг/см 3 (1 г/дм 3 ) с погрешностью аттестованного значения не более ± 3 %.

Допускается применять средства измерений любых производителей, обеспечивающие измерения с установленной точностью, вспомогательное оборудование с техническими характеристиками не хуже указанных и использовать реактивы более высокой степени чистоты и материалы с характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, или импортные аналоги.

5.4 Подготовка к проведению измерений

5.4.1 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

5.4.2 Приготовление растворов

5.4.2.1 Приготовление 5 %-ного раствора молибдата аммония

(5.0 ± 0,1) г молибдата аммония растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды. При необходимости раствор можно слегка подогреть и после охлаждения отфильтровать через фильтр Шотта.

Раствор хранят в пластиковом флаконе не более 1 мес.

5.4.2.2 Приготовление 10 %-ного раствора винной кислоты

(10.0 ± 0.1) г винной кислоты растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр Шотта.

Раствор хранят в пластиковом флаконе не более 3 мес.

5.4.2.3 Приготовление раствора-восстановителя (метол-сульфитная смесь)

Раствор хранят в пластиковом флаконе при температуре (2—10) ‘С не более 14 дней.

S.4.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм 3

К 58.0 см 3 дистиллированной воды приливают 42.0 см 3 концентрированной соляной кислоты (р = = 1.18 г/см 3 ).

Раствор хранят в пластиковом флаконе не более 6 мес.

5.4.2.5 Приготовление рабочего раствора кремния массовой концентрации 10 мг/дм 3

Раствор хранят в пластиковом флаконе не более 3 мес.

5.4.2.6 Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0; 0.25:0.50; 1.00:2.00; 3.00; 4,00; 5.00 см 3 рабочего раствора кремния (5.4.2.5). Далее в каждую колбу прибавляют 10—15 см 3 дистиллированной воды, 1,0 см 3 раствора соляной кислоты (5.4.2.4) и 2.5 см 3 раствора молибдата аммония (5.4.2.1). Содержимое колб перемешивают и оставляют на 18—20 мин. Прибавляют в каждую колбу 2.5 см 3 раствора винной кислоты (5.4.2.2). перемешивают и через 2 мин приливают 10 см 3 метол-сульфитной смеси (5.4.2.3). Объем растворов доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Градуировочный раствор, не содержащий кремния, является холостой пробой (раствором сравнения).

Примечание —Допускается готовить растворы других номинальных объемов при условии соблюдения соотношений между объемами растворов и аликвот или массами навесок реагентов, регламентированных в настоящем стандарте.

5.5 Установление градуировочной характеристики

5.5.1 Через 10—15 мин после приготовления градуировочных растворов (5.4.2.6) три раза измеряют оптическую плотность каждого из растворов относительно холостой пробы при длине волны 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Окрашенный раствор устойчив в течение 12 ч при хранении в темноте.

Для каждого градуировочного раствора рассчитывают среднее арифметическое полученных значений оптической плотности.

5.5.2 Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений оптической плотности градуировочных растворов от массовой концентрации кремния.

5.5.3 Градуировочную характеристику устанавливают заново при получении неудовлетворительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики, а также при смене партии любого из реактивов, после ремонта или юстировки прибора.

5.8 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия

где Х,_р — массовая концентрация кремния в градуировочном растворе, полученная при контрольном измерении, мг/дм 3 ;

С—массовая концентрация кремния в градуировочном растворе, полученная по процедуре приготовления, мг/дм 3 :

К,- — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, равный 0.1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо провести повторное измерение для этого заново приготовленного градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубый промах.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее двух других градуировочных растворов, пред-4

усмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата градуировочную характеристику устанавливают заново.

5.7 Проведение измерений

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 25.0 см 3 пробы, предварительно профильтрованной через фильтр (синяя лента) или мембранный фильтр, и прибавляют реактивы также, как в 5.4,2.6. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, раствор перемешивают и через 10—15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 815 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно холостой пробы.

Окрашенный раствор устойчив в течение 12 ч при хранении в темноте.

Примечание — Если проба окрашена, слегка мутная или опалесцирует, то измеряют оптическую плотность фона пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят такой же объем пробы, что и при проведении анализа, дистиллированной водой доводят объем а колбе до метки (не прибавляя реактивы) и измеряют оптическую плотность в тех же условиях как описано выше. Значение оптической плотности анализируемой пробы рассчитывают как разность между значениями оптической плотности пробы с реактивами и без реактивов.

5.8 Метрологические характеристики

Таблица 1— Метрологические характеристики результатов измерений

Диапазон измерений массовой концентрации кремния, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратичесхого отклонения повторяемости> а,. %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости) Or. %

Показатель точности (границы* относительной погрешности) М.%

Источник